Alat :
Spektrofotometer Serapan Atom(Varian Terchtron, Philip atau Shimadzu, dll)
Bahan yang digunakan adalah :
Larutan Cu2+ 30 ppm; Larutan Ca2+ 30 ppm ; larutan Fe3+60 ppm; Larutan H3PO4 400 ppm, Larutan EDTA 0.1 M
Tugas 1 : Optimasi alat SSA
Tujuan :
Mengoperasikan alat SSA secara optimal Prosedur percobaan :
- Hubungkan sumber arus dengan alat dan pilihlah %T, A atau E (emisi) sesuai dengan keperluan
- Pilihlah lampu sesuai dengan zat yang akan dianalisis dan letakkan pada alat (dalam hal ini pilihlah lampu Cu)
- Aturlah arus lampu pada harga yang sesuai (tergantung pada lampunya)
- Cek apakah kedudukan lampu tepat lurus ditengah-tengah celah
- Pilihlah lebar celah yang sesuai dengan lampu yang dipakai
- Aturlah kedudukan lampu agar memperoleh absorbansi yang tinggi
- Aturlah panjang gelombang sesuai lampu katodanya
- Secara teliti aturlah monokromator untuk mendapatkan harga yang tinggi
- Luruskan letak lampu untuk mendapatkan harga yang maksimum
- Pilihlah pembakar yang dipergunakan untuk api udara-asetilen
- Lihatlah api pembakar, api larutan sampel (dalam hal ini digunakan larutan Cu2+ 3 ppm) dan aturlah kedudukan pembakar untuk mendapatkan absorbansi yang maksimum
- Aturlah kondisi api misal dengan mengatur perbandingan gas dan oksidan untuk mendapatkan absorbansi maksimum (bila perlu ulangilah langkah 11 setelah 12)
- Gunakan air destilasi dan aturlah 100 % transmisi
- Gunakan larutan Cu2+ 3 ppm , jika alat ini telah dioptimasi dengan baik maka akan memberikan absorbansi 0,2 atau 60% Transmisi.
Bila mematikan nyala, selalu yang dimatikan dahulu adalah gasnya (asetilen, propan, gas alam) diikuti oleh udara dan biarkan selama 30 atau 40 detik baru dimatikan.
Tugas 2 : Memilih panjang gelombang
Tujuan percobaan :
Memilih p anjang gelombang yang menghasilkan sinsitivitas pengukuran yang maksimum
Spektrum pancaran (emisi) yang dihasilkan oleh lampu katoda terdiri dari garis-garis yang diakibatkan karena adanya gas pengisi (biasanya neon), beberapa logam yang berada di dalam lampu katoda dan juga logam yang dianalisis. Lampu yang digunakan adalah lampu Cu, maka semua spektrum emisi Cu harus ada. Meskipun demikian hanya garis spektrum yang disebabkan oleh transisi yang melibatkan keadaan dasar saja yang diserap dalam SSA. Karena atom-atom yang ada dalam api hampir semuanya berada dalam keadaan dasar. Garis spektrum yang dapat diserap ini akan memberikan sensitivitas yang berbeda-beda. Hal ini sangat menguntungkan, sebagai contoh : suatu larutan sampel dengan konsentrasi tinggi dapat dianalisis pada panjang gelombang yang berbeda untuk menghindari pengenceran. Tabel berikut ini menunjukkan panjang gelombang dan sensitivitas relatif yang dapat digunakan untuk penentuan Cu.
Tabel 17.2. Hubungan antara panjang gelombang , sensitivitas relatif dan sensitivitas penentuan Cu
Prosedur percobaan :
- Hitunglah absorbansi larutan Cu 3 ppm pada panjang gelombang 324,7 ; 327,5 ; 296,0 dan 217,9 nm
- Catatlah perbedan absorbansi yang ditunjukkan dan pada kenyataannya pada panjang gelombang 296,0 nm tidak ada absorbansi
- Bahas , hasil yang diperoleh
Tujuan percobaan :
- Membuat kurva standar antara absorbansi (sumbu y) terhadap konsentrasi (sumbu x)
- Memilih konsentrasi yang memenuhi hukum Lambert-Beer( kurva linier)
Dasar pemilihan konsentrasi larutan baku adalah sensitivitas analisis larutan Cu. Sensitivitas analisis dalam SSA adalah konsentrasi analit (dalam ppm) yang menghasilkan 99% transmisi yang sama dengan absorbansi A 0,004. Sensitivitas analisis larutan Cu adalah 0,04 mg/L. Sehingga pada panjang gelombang 324,7 nm larutan Cu 4,0 mg/L (4 ppm) memberikan absorbansi ± 0,4 (tanyakan pada asisten cara perhitungannya). Suatu larutan yang mempunyai konsentrasi 100 kali sensitivitas analisis harus menunjukkan absorbansi sebesar 0,4 (kira-kira sama dengan 40%T yang sesuai dengan hukum Lambert-Beer). Larutan ini ideal untuk optimasi alat.
Prosedur percobaan :
- Buatlah larutan baku Cu2+ dengan konsentrasi : 0 (blanko berisi akuades) ; 0,4 ; 1,0 ; 2,5 ;5,0 ; 10 ; 20 ; dan 30 ppm.
- Masing-masing larutan diukur % transmisinya atau absorbansinya.
- Buat grafik antara absorbansi terhadap konsentrasi Cu dan tandailah harga yang menunjukkan garis lurus.
- Bahas hasil yang diperoleh.
Tujuan percobaan :
Mempelajari pengaruh tipe api udara–asetilen yang digunakan terhadap absorbansi larutan Cu dan Ca
Prosedur percobaan :
Buatlah larutan yang masing-masing mengandung 10 ppm Cu dan 10 ppm Ca Ukur %T menggunakan api udara-asetilen. Bahas hasilnya
Tugas 5 : Pengaruh lebar celah
Tujuan percobaan :
Mempelajari pengaruh lebar celah pada sensitivitas dan kurva kalibrasi (baku) larutan Cu dan Fe
Pendahuluan
Lebar celah pada pengukuran konsentrasi kebanyakan atom (unsur) adalah sangat sempit. Beberapa unsur meskipun mempunyai garis emisi, sama sekali menutupi garis resonansi analitik yang menyebabkan tidak diserapnya atau terserap sedikit sekali oleh atom-atom pada keadaan dasar di dalam api. Kemampuan celah adalah mengisolasi garis resonansi sehingga menjadi minim. Disini akan dipelajari pengaruh lebar celah terhadap sensitivitas dan kurva baku dari larutan Cu2+ dan Fe3+.
Prosedur percobaan Pengaruh lebar celah pada sensitivitas :
- Atur lebar celah pada posisi maksimum, kemudian atur 100% transmisi menggunakan air destilasi (akuades)
- Ukur %T larutan Cu 3 ppm
- Kurangi lebar celah dan ukur %T larutan Cu 3 ppm
- Buat grafik antara absorbansi terhadap lebar celah
- Lakukan pula untuk larutan Fe dengan mula-mula mengganti lampu Cu dengan lampu Fe
- Atur kondisi alat (panjang gelombang, arus, lebar celah) seperti yang disebutkan dalam tabel.
- Lakukan langkah-langkah seperti tugas 1 menggunakan larutan Fe3+ 10 ppm untuk mengoptimasikan alat SSA dan larutan ini harus memberikan absorbansi 0,3 atau 50% T
- Dengan menggunakan larutan 10 ppm Fe lakukan pengaruh lebar celah terhadap absorbansi Fe seperti pada Cu
- Hitung kisaran penurunan absorbansi yang diamati pada larutan Cu dan Fe pada lebar celah minimum dan maksimum serta berikan komentar
- Bahas hasil yang diperoleh
- Siapkan larutan baku 100 ml dengan konsentrasi Fe 1,5 ; 10; 20; 40 dan 60 ppm dalam labu takar
- Siapkan larutan baku Cu 100 mL dengan konsentrasi 0,4 ; 1,0 ; 2,5 ;5,0 dan 10 ppm dalam labu takar
- Ukur absorbansi atau %T larutan-larutan tersebut (Fe dan Cu) dan buatlah 4 kurva baku dari :
i.0- 60 ppm Fe pada lebar celah minimum
ii.0– 60 ppm Fe pada lebar celah maksimum
iii.0- 10 ppm Cu pada lebar celah minimum
iv.0– 10 ppm Cu pada lebar celah maksimum - Plot keempat kurva baku tersebut pada kertas grafik yang sama dan berilah komentar pada masing-masing
kurva yang diperoleh - Terangkan pula apa pengaruh lebar celah terhadap presisi pengukuran absorbansi larutan yang mengandung 10 ppm atau 40 ppm Fe.
- Bahas hasil yang diperoleh
Tujuan percobaan :
Mempelajari pengaruh besar arus lampu katoda pada sensitivitas dan kurva kalibrasi (baku) larutan Cu dan Fe
Pendahuluan
Arus listrik lampu katoda adalah suatu parameter istimewa yang utama untuk logam-logam yang lebih mudah menguap seperti Zn,Cu. Pada tugas ini ingin melihat pengaruh arus lampu katoda pada sensitivitas dan kurva baku menggunakan lampu Cu dan Fe
Prosedur percobaan Pengaruh arus lampu katoda pada sensitivitas :
- Buat larutan baku Fe 10 ppm dan Cu 3 ppm
- Dengan menggunakan lampu Fe ukurlah %T dari larutan Fe 10 ppm menggunakan arus sebesar : 2; 5 dan 10 mA
- Gunakan lampu Cu dan optimasi alat menggunakan larutan 3 ppm Cu
- Ukurlah %T larutan Cu ini pada arus 2 ; 5 dan 10 mA
- Gambar grafik antara absorbansi terhadap arus untuk Fe dan Cu pada kertas grafik yang sama.
Jangan mengoperasikan lampu katoda pada arus yang tinggi dalam waktu lebih lama dibandingkan harga absolut yang diperlukan
Prosedur percobaan Pengaruh arus lampu katoda pada kurva baku :
- Siapkan larutan baku Cu : 0, 0,4 ;; 1,0 ; 2,5 ;5,0 dan 10 ppm dalam labu takar
- Dengan menggunakan lebar celah seperti sebelumnya (tugas 4) buatlah 2 kurva baku, satu pada arus optimum (1 mA) dan satunya pada arus 10 mA
- Berilah komentar untuk kurva yang diperoleh
- Bahas hasilnya
Tujuan percobaan :
Mempelajari pengaruh senyawa pengganggu fosfat dan senyawa pengompleks EDTA gterhadap sensitivitas pengukuran Ca
Prosedur percobaan :
- Siapkan 3 set larutan seperti dibawah ini :
menggunakan larutan yang disediakan : 100 ppm Ca ; 400 ppm H3PO4 dan 0,1 ppm EDTA
2.Pasanglah lampu katoda Ca, optimasikan alat seperti pada tugas 1
3.Ukurlah %T masing-masing larutan
4.Buatlah kurva baku untuk tipe api : udara-asetilen ; udara gas alam (propan) dan N2O–asetilen
Tugas 8 : Pengaruh garam terlarut
Prosedur percobaan :
- Buatlah larutan 3 ppm Cu yang mengandung 0 ; 1000 ; 5000 ; 10.000 ; 50.000 dan 100.000 ppm NaCl.
- Dengan menggunakan udara-asetilen ukurlah %T masing-masing larutan
- Buat grafik antara absorbansi terhadap konsentrasi padatan yang dilarutkan
- Bahas hasil yang diperoleh
Tujuan percobaan :
- Menentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung Zn menggunakan cara kurva baku
- Mempelajari pengaruh cara kurva baku terhadap akurasi dan presisi pengukuran Pb
Sensitivitas analisis Zn = 0,03 ppm ; sensitivitas analisis Pb = 0,3 ppm. Karena Zn 10 kali lebih sensitif dibandingkan Pb maka akan memerlukan dua macam larutan sampel, yang satu berkonsentrasi 10 kali konsentrasi lainnya. Karena pada konsentrasi ini kedua larutan Zn dan Pb adalah sama.
Prosedur percobaan :
- Buatlah 500 mL larutan yang menghasilkan 40%T (A =0,4) untuk Pb (kira-kira 30 ppm Pb)
- Gunakan larutan ini untuk analisa Pb, yang jika diencerkan 10 kalinya dapat digunakan untuk menganalisa Zn (kira-kira 3 ppm Zn)
- Timbang garam Pb yang diperlukan untuk membuat 500 mL larutan sampel yang mengandung 30 ppm Pb dan 30 pm Zn
- Masukkan ke erlenmyer 100 mL, tambahkan 10 mL HNO3 pekat, 10 mL akuades dan 10 mg asam sitrat
- Panaskan sampai larut, dinginkan dan pindahkan ke labu takar 500 mL serta encerkan dengan akuades
sampai tepat tanda - Pipet 10,0 mL larutan ini dan encerkan dengan akuades sampai tepat 100 mL, larutan ini digunakan untuk menganalisis Zn
- Siapkan larutan baku Pb (10 ; 20 ; 30 ; 40 dan 50 ppm) dan larutan baku Zn (1 ; 2 ; 3 ; 4 dan 5 ppm)
- Buat kurva baku untuk masing-masing logam
- Dengan menggunakan dua larutan yang telah dipersiapkan ( larutan 500 mL dan 100 mL) tentukan kadar (%) Pb dan Zn dalam sampel menggunakan cara kurva baku
- Periksa kesalahan masing-masing hasil jika kesalahan pembacaan diperkirakan 1%.
Tujuan percobaan :
- Menentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung Zn menggunakan cara kurva baku
- Mempelajari pengaruh cara adisi standar terhadap akurasi dan presisi pengukuran Pb
Cara adisi standar pada umumnya digunakan untuk mengatasi kesalahan yang mirip seperti yang ditimbulkan oleh penambahan garam pada larutan baku, yaitu bila komposisi sampel berbeda dengan komposisi larutan baku. Cara adisi standar dilakukan bila jumlah garam dalam larutan sampel tidak diketahui maka larutan baku ditambahkan langsung pada sampel, kemudian dibuat kurva absorbansi terhadap konsentrasi analit yang ditambahkan. Konsentrasi analit yang ditentukan diperoleh dari ektrapolasi garis regresi ke absorbansi dan memotong pada sumbu konsentrasi . Jarak antara titik potong ke konsentrasi dengan sumbu absorbansi ini merupakan harga konsentrasi analit yang diukur.
Prosedur percobaan :
- Dengan menggunakan larutan sampel pada tugas 9, masing-masing dipipet 25,0 mL dan masukkan ke dalam labu takar 50 mL 4 buah
- Masing-masing ditambah dengan 100 ppm Pb dengan volume sebagai berikut :
- Labu 1 ditambah dengan 0,0 mL larutan Pb 100 ppm
- Labu 2 ditambah dengan 5,0 mL larutan Pb 100 ppm
- Labu 3 ditambah dengan 10,0 mL larutan Pb 100 ppm
- Labu 4 ditambah dengan 15,0 mL larutan Pb 100 ppm - Encerkan dengan akuades sampai volume 50 mL
- Ukur %T masing-masing larutan dan buat grafik antara absorbansi terhadap konsentrasi Pb yang
ditambahkan - Ekstrapolasikan ke sumbu absorbansi untuk memperoleh konsentrasi Pb dalam sampel
0 komentar:
Posting Komentar